Moskva, Moscow, Russian Federation
Moskva, Moscow, Russian Federation
The Moscow State Technical University - MADI (junior research associate)
Himki, Moscow, Russian Federation
UDK 621.785.53.062 в химически активных атмосферах
Research significance is contingent on the requirement strengthening for high-speed cutting tools performance and wide-spread introduction of automatic lines and NC-machines. An increase of the tool service life is also necessary for the reduc-tion of putting expensive alloying elements to use, primarily, tungsten. The solution of these problems requires the use of technologies for hardening cutting surfaces. Combined processes of thermochemical treatment processes, uniting diffusive surface alloying with nitrogen saturation have shown their effectiveness in the surface hardening of various steels. Now the aim is to study the process of combined surface tungsten and nitrogen saturation of high-speed steel for increasing small-sized tool durability. Experimental studies were carried out on samples and small-diameter drills made of P6M5 steel. For laboratory experiments connected with combined process of thermochemical treatment an installation for nitriding in multi-component media was used. Metallization with tungsten was carried out by the slip method with parallel nitriding of the tool in a glow discharge. To determine the regime that provides the necessary temperatures for oxygen and nitrogen saturation, the temperatures of the control steel samples were measured on the surface and in the core at different durations of the cur-rent pulse in the heating phase. Metallographic analysis proved that thermochemical treatment resulted in a modified sur-face layer with a thickness of 10…15 microns, formed in P6M5 steel. The structure of the layer is an internal nitriding zone, which consists of a solid tungsten and nitrogen solution in iron and dispersed inclusions of tungsten nitrides. Dispersion and solid solution hardening provide a two-fold increase in the microhardness of the modified W-N layer compared to the alloy base. A transitional diffusion zone of nitrogenous martensite has been revealed under the hardened layer, creating a smooth microhardness gradient from the layer to the core, protecting it from embrittlement, peeling and staining. Using a metallophysical simulated test in predeveloped methodology, the calculation of the hardening index of the modified layer (yield point increase) was made. It showed that with increase in the concentration of tungsten in the layer, the proportion of the component of the dispersion hardening by W2N particles also increases. Full-scale tests in production conditions showed that the tool with a hardened layer had increased resistance. The durability of drills, determined by the number of drilled holes made before its dropping-out, increases by 2,2 times when drilling on 30XGSA steel and by more than 7,0 times when drilling a titanium alloy VT-23.
high-speed steels, tool, diffusion metallization, nitriding
Введение
Быстрорежущие инструментальные стали применяют для производства сверл, резцов, фрез, метчиков; изготовления режущих кромок инструмента, в том числе, съемных пластин. К таким сталям предъявляются повышенные требования по теплостойкости, твердости, износостойкости. В процессе работы инструмент из быстрорежущей стали должен сохранять заданный размер и форму, выдерживать серьезные динамические нагрузки и высокие температуры. Для изготовления быстрорежущего инструмента наиболее распространены вольфрамовые и вольфрамомолибденовые стали (P9, P12, P18, P6M3, P6M5, P8M3), которые используют для обработки черных цветных металлов, а также пластмасс [1]. Эти стали являются наиболее подходящим материалом для изготовления малоразмерного инструмента, в частности, сверл малого диаметра (менее 3,0 мм), поскольку обладают высокой технологической пластичностью.
На сегодняшний день высокие темпы развития машиностроения, повсеместное внедрение автоматических линий и станков с числовым программным управлением ужесточают требования к надежности и производительности инструмента. Повышение ресурса работы инструмента необходимо в целях снижения потребления дорогостоящих компонентов и требует применения технологий упрочнения режущих поверхностей. Последнее особенно актуально для сверл малого диаметра, которые зачастую обладают пониженной стойкостью в силу технологических особенностей изготовления и существенного влияния структурных отклонений (карбидной неоднородности, размера зерна и т. п.) [2, 3].
Одним из подходов для решения задачи повышения ресурса инструмента является получение в режущей кромке мелкодисперсных нитридов вольфрама, что достигается методами химико-термической обработки (азотированием) [4 – 6]. Однако такая обработка не позволяет обеспечить высокую объемную долю нитридов, так как вольфрам в исходной стали в значительной степени связан в карбидную фазу. Представляет интерес использование метода диффузионной металлизации для дополнительного введения вольфрама в поверхностный слой стали, что в сочетании с азотированием позволит получить модифицированный слой, дисперсно-упрочненный нитридами. Данный подход предусматривает использование в качестве матричного материала экономнолегированной вольфрамомолибденовой стали (Р6М5 вместо Р18), что способствует ресурсосбережению и снижению стоимости инструмента.
Комбинации процессов диффузионного поверхностного легирования с насыщением азотом показали свою эффективность при поверхностном упрочнении различных конструкционных сталей [7 – 10]. В настоящей работе поставлена цель исследования процесса совместного насыщения быстрорежущей стали вольфрамом и азотом в тлеющем разряде для повышения стойкости малоразмерного инструмента.
Методика исследований
Исследования проводили на образцах и сверлах диаметром 1,0 мм из быстрорежущей инструментальной стали Р6М5 в состоянии после стандартной термообработки, которая формирует структуру стали с дисперсными карбидами вольфрама в твердом растворе.
Для реализации эксперимента по диффузионному вольфрамированию в сочетании с азотированием использовали лабораторную установку для ионного азотирования в многокомпонентных средах. Металлизацию вольфрамом проводили шликерным методом [10] из суспензии, содержащей нанодисперсный порошок оксида вольфрама WO3, хлористый аммоний и связующее вещество (цапонлак). Совместное насыщение стали вольфрамом и азотом осуществлялось в импульсном режиме электрического тока в атмосфере аммиака.
Методом металлофизического моделирования выполнено теоретическое обоснование эффективности дисперсионного упрочнения железной матрицы нитридами вольфрама. В качестве показателя упрочнения используется параметр прироста предела текучести. Для оценки этого параметра при поверхностном легировании железа вольфрамом и азотом применена методика расчета, разработанная для прогнозирования упрочнения в тройных системах Fe-Me-N [11].
Микроструктуру образцов и сверл после диффузионного насыщения изучали на поперечных микрошлифах методом металлографического анализа при помощи оптического микроскопа Axiovert 25 CA при увеличениях ×50…×500 крат. В качестве травителя использовали нитал: 10 % раствор азотной кислоты в этиловом спирте.
Для выявления тонкого строения отдельных участков азотированных слоев использовали метод растровой электронной микроскопии (РЭМ JEOL JSM-6480LV) с аналитической приставкой (энергодисперсионным анализатором). Электронные изображения микрошлифов и изломов получали в режиме вторичных электронов, а также в характеристическом излучении элементов.
Микротвердость модифицированного слоя измеряли на поперечных микрошлифах на микротвердомере ПМТ-3 с нагрузкой 0,1 Н. Профили микротвердости по глубине получали путем измерения отпечатков с определенным шагом на расстоянии от поверхности.
Натурные испытания сверл проводили в производственных условиях АО «НПО Лавочкина» на станке Manford VH-610 с числовым программным управлением Fanouci. Стойкость инструмента определяли по количеству просверленных отверстий до выхода его из строя при сверлении по стали 30ХГСА (заготовка 38×46×182 мм) по ГОСТ 19903-74 и по титановому сплаву ВТ-23 (лист толщиной 4 мм) по ОСТ 1 90013. Параметры резания: скорость v = 3 м/мин; число оборотов S = 455 об. /мин; подача F = 14 мм/мин; подача на оборот Fz = 0,015 мм/об.
Результаты и их обсуждение
При постановке эксперимента предполагали, что в результате диссоциации аммиака происходит восстановление атомарного вольфрама из оксида водородом, а градиент концентрации вольфрама на поверхности обеспечивает его диффузию в металлическую основу стали. Параллельно осуществляется диффузия образовавшихся ионов азота в металл с образованием модифицированного слоя.
Было учтено, что скорости диффузии вольфрама и азота в железе существенно различаются, что требует различных температур для эффективного насыщения. Как показывают ранние исследования [12], активное проникновение вольфрама в железо происходит при температурах не ниже 1050 ℃, но нагрев сердцевины инструмента не должен превышать температуру отпуска стали (600 ℃) во избежание ее разупрочнения. Таким образом, процесс должен обеспечить исключительно поверхностный прогрев образца на толщину не более 15 мкм. Эта задача реализуется в импульсном режиме тлеющего разряда с контролем параметра продолжительности импульса в фазах прогрева и остывания.
Для определения режима, обеспечивающего необходимые температуры на поверхности и в сердцевине, был проведен эксперимент по замеру температур в этих участках контрольных образцов стали при различных длительностях импульса в фазе прогрева. Общая продолжительность цикла «нагрев-остывание» была рассчитана в 2,51 мкс на основе известной формулы, связывающей частоту тока с заданной толщиной слоя при поверхностной закалке стали ТВЧ. Экспериментально установлено, что прогрев как поверхностного слоя, так и сердцевины недостаточен при малой длительности фазы прогрева (рис. 1, а). Показано, что выход на требуемые температурные режимы на поверхности и в сердцевине достигается за 45 с при длительности фазы прогрева 0,5 мкс (рис. 1, б). Импульсная смена температур обеспечивает насыщение стали вольфрамом в фазе прогрева и насыщение азотом в фазе остывания.
Исследования микроструктуры стали после совместного насыщения вольфрамом и азотом показали, что на поверхности образуется упрочненный слой искомой толщины (10…15 мкм), в котором присутствуют дисперсные частицы, визуализируемые в характеристическом излучении азота (рис. 2).
Присутствие вольфрама в этих частицах подтверждается спектральным анализом (рис. 3), что позволяет идентифицировать их как нитриды вольфрама.
Таким образом, экспериментально установлено, что модифицированный слой формируется на базе зоны внутреннего азотирования, т. е. представляет собой твердый раствор вольфрама и азота в железе с дисперсными включениями нитридов вольфрама, что позволяет применить расчетную методику прогнозируемого упрочнения на основе металлофизической модели.
Как показано в работе [11], упрочнение зон внутреннего азотирования в сталях после комбинированной обработки, состоящей из диффузионной металлизации и азотирования, происходит преимущественно в результате суммарного действия механизмов твердорастворного упрочнения азотом и дисперсионного упрочнения нитридами легирующего металла. При этом уровень тердорастворного упрочнения железа легирующим металлом пренебрежимо мал. Согласно термодинамической оценке, наиболее стабильным соединением в системе FeW-N является ГЦК нитрид W2N. Исходя из образования именно этого нитрида, для расчета прироста предела текучести вольфрамо-азотированного железа использовали соотношение:
Используемая методика расчета предполагает зависимость каждой из компонент упрочнения в выражении (1) от концентрации металла в диффузионном слое (
), которая в свою очередь, перераспределяется между твердым раствором (
) и нитридной фазой 
. Соотношение между этими концентрациями описывается выражениями:
Для расчета твердорастворного упрочнения азотистого феррита использовали классическую зависимость предела текучести от концентрации азота в твердом растворе
Проведенное сопоставление значимости механизмов твердорастворного упрочнения азотом и дисперсионного упрочнения нитридами системы Fe-W-N показало, что при низкой входной концентрации вольфрама вклады этих механизмов примерно равны. Так, при по массе и 
составляют, соответственно, 48,5 % и 51,5 % от общей величины упрочнения (рис. 4, а). Тогда как с увеличением этой концентрации значимость дисперсионного механизма увеличивается. При 
по массе вклад в общее упрочнение составляет уже 67 % против 33 % для (рис. 4, б).
Эксперименты подтвердили, что благодаря дисперсионному и твердорастворному упрочнению модифицированный W-N слой в быстрорежущей стали обладает повышенной микротвердостью, почти в два раза превышающей микротвердость основы (рис. 5, а). Под упрочненным слоем имеется переходная диффузионная зона азотистого мартенсита (см. рис. 3, а, рис. 5, б), что обусловлено продвижением азота на большую глубину по сравнению с диффузией атомов вольфрама. Переходная зона обеспечивает плавное изменение микротвердости от слоя к сердцевине, что предохраняет его от охрупчивания, отслаивания и выкрашивания.
Натурные испытания сверл с модифицированным диффузионным W-N слоем (рис. 6, а) показали существенное увеличение их стойкости при сверлении конструкционной стали 30ХГСА (в 2,2 раза) и кратное (более чем в 7,0 раз) увеличение стойкости при сверлении отверстий в титановом сплаве ВТ-23 (рис. 6, б). Количество отверстий при сверлении по титану инструментом с полученным слоем на 25 % превышает число отверстий, просверленных инструментом с нанесенным CVD-покрытием нитрида вольфрама.
Заключение
Исследованный процесс поверхностного модифицирования быстрорежущей стали Р6М5 совместным насыщением вольфрамом и азотом позволяет сформировать диффузионный слой толщиной 10…15 мкм на базе зоны внутреннего азотирования – азотистого мартенсита с дисперсными частицами нитридов вольфрама. Подтвержденными экспериментально расчетами по металлофизической модели установлено, что упрочнение модифицированного слоя, выражающееся в повышении микротвердости, обусловлено дисперсионным и твердорастворным механизмами.
Натурные испытания малоразмерных (1,0 мм в диаметре) сверл с модифицированным диффузионным слоем показали существенное увеличение их стойкости, определяемой по числу просверленных отверстий до их выхода из строя. При сверлении по конструкционной стали 30ХГСА стойкость повышается в 2,2 раза, при сверлении по титановому сплаву ВТ-23 стойкость увеличивается более чем в 7,0 раз.
1. Adaskin A.M. High-speed steels of a new genera-tion / A.M. Adaskin, L.S. Kremnev, I.Yu. Sapronov // Per-spective materials, 2014, no. 2. pp. 48-54.
2. Grigoriev S.N., Cherkasov P.M., Shibnev R.V. Technological features of vacuum-plasma processing of axial small-size tools // Proceedings of the All-Russian Sci-entific and Practical Conference and exhibition "Technolo-gies and equipment for the application of wear-resistant, hard and corrosion-resistant coatings". Moscow: RChTU, 2004, pp. 54-55.
3. Poletaev V.A. Hardening of high-speed steel drills using pulsed magnet treatment / V.A. Poletaev // Novain-fo.ru. 2017, vol. 1, no. 73, pp. 43-47.
4. Alexandrov V.A. Nitriding of tools made of high-chromium and high-speed steels / V.A. Alexandrov, K.V. Bogdanov // Hardening technologies and coatings, 2005, no. 5. pp. 14-20.
5. Petrova L.G., Alexandrov V.A., Vdovin V.M., Demin P.E. Increasing the durability of high-speed steel tools during nitriding with controlled nitrogen potential// Science-intensive technologies in mechanical engineering, 2022, no. 1 (127), pp. 3-10. DOIhttps://doi.org/10.30987/2223-4608-2022-1-3-10.
6. Belashova I. S., Petrova L. G., Aleksandrov V. D., Demin P. E. Improving the Properties of Low-Alloy and Carbon Steel Tools by Cyclic Nitriding // Russian Engineer-ing Re-search. 2018. Vol. 38, No. 1. P. 53-56. DOIhttps://doi.org/10.3103/S1068798X18010057
7. Malakhov A.Yu., Alexandrov V. A., Perekrestova V. A. Combination of metallization and low-temperature nitriding processes // Trends in the develop-ment of science and education, 2019, no. 46-7, pp. 36-43. DOIhttps://doi.org/10.18411/lj-01-2019-130.
8. Alexandrov V.A., Petrova L.G., Sergeeva A.S. [et al.]. Increasing the durability of cutting tools by surface modification with coating of tungsten compounds in high-voltage discharge // Hardening technologies and coatings, 2018, vol. 14, no. 1(157). pp. 30-35.
9. Demin P. E., Barabanov S. I., Malakhov A. Yu., Alexandrov V. A. Hardening of stamped steels with metal-ceramic coatings obtained by gas nitriding method // Sci-ence-intensive technologies in mechanical engineering, 2022, no. 2 (128), pp. 17-21. DOIhttps://doi.org/10.30987/2223-4608-2022-2-17-21.
10. Petrova L.G., Demin P.E. Surface modification techniques for steel components working in wear and cor-rosion conditions/ Key Engineering Materials. 2022. vol. 909 KEM. pp. 108-114.
11. Petrova L.G. Evaluation of the predicted harden-ing of iron during surface alloying with metal in combina-tion with nitriding // Technology of metals, 2022, no. 8. pp. 41-52. DOIhttps://doi.org/10.31044/1684-2499-2022-0-8-41-52.
12. Aleksandrov V.A., Petrova L.G., Sergeeva A.S., Aleksandrov V.D., Akhmetzhanova E.U. Production of tool coatings by thermochemical plasma methods // Russian Engineering Research, 2019, vol 39, no 8. pp. 693-695. DOIhttps://doi.org/10.3103/S1068798X19080033
