employee
Bryansk, Bryansk, Russian Federation
Bryansk, Bryansk, Russian Federation
UDC 620.178.146
UDC 620.178.152.341
The paper presents a comparative analysis of two methods for determining microhardness. The dimensional effect impact on the values of microhardness derived from dynamic scratch testing and Vickers methods has been studied. The dimensional effect proves the dependence of hardness values on the applied load on the indenter, in particular, when the load decreases during indentation, the hardness values can either decrease or, quite the opposite, increase. One of the variations in the implementation of the scratch testing method is characterized by a gradually increasing load, resulting in a direct or reverse dimensional effect. The tests were carried out on a cold-formed copper strip with a thickness of 250 microns In case of the scratch testing method, the loading range from 1 to 2 N and the method of applying the load were varied, and for microhardness control within Vickers method, a constant load of 2 N was applied. The dimensional effect impact on the results of microhardness changes was studied through additional tests of indentation prints using two types of optical microscopes at different magnifications. It is shown that with increasing indentation load, the microhardness of copper decreases monotonously, i.e. a direct dimensional effect is observed. According to the research results, it was determined that with increasing load, the average microhardness of HBS copper decreases monotonously by an average of 12,1 hPa for every 0,1 N, which is explained by a decrease in the size of the deformation zone with a decrease in the load on the indenter. A comparative analysis of the two methods for determining microhardness made it possible to determine advantageous characteristic differentials of the scratch testing over the classical Vickers method. Scratch testing is characterized by a significantly higher sensitivity to heterogeneity in the hardness and structure of the material under the same load and area of the test sample comparing to the Vickers method. The results of the study can be used to study the mechanical properties of materials and coatings, including properties characterized by anisotropy.
dimensional effect, microhardness, scratch testing, Vickers method, microscopy, statistical analysis
Введение
Одной из базовых механических характеристик металлов, сплавов и покрытий, позволяющих оценить их качество, эксплуатационные и технологические свойства, является твердость, под которой понимают способность материала сопротивляться внедрению в него более твердого, упругодеформированного индентора [1]. Испытания на твердость являются неразрушающими, могут проводиться непосредственно на деталях и позволяют быстро оценить структурную и фазовую неоднородность сплава и покрытия (в том числе по сечению), износостойкость, адгезионную прочность соединения покрытия с основанием.
Твердость покрытий и относительно тонких изделий, как правило, определяют микроиндентированием (ISO 14577) с величиной нагрузки на индентор от 2 Н и менее и глубиной внедрения индентора более 0,2 мкм [2].
С уменьшением толщины покрытия или изделия и полуфабрикатов точность традиционных методов исследования снижается из-за влияния подложки или опоры (например, предметного столика прибора) на определяемую величину твердости, особенно если глубина внедрения индентора превышает 10 % от толщины покрытия или изделия [3, 4]. В связи с этим, в последние годы для определения твердости фольги, лент (толщиной от 0,1 до 6 мм) и покрытий применяют альтернативные методы. Например, скретч-тестирование, при котором в поверхность изучаемого материала вдавливается индентор под действием нормально приложенной нагрузки с одновременным перемещением острия индентора вдоль тестируемой поверхности с заданной скоростью. При этом приложение нагрузки на индентор в процессе испытания может быть постоянным или она увеличивается от нуля до максимальных (требуемых) значений, или, наоборот, уменьшается. В результате на поверхности остается царапина, ширина которой связана с микротвердостью при скретч-тестировании НВS соотношениями, зависящими от формы индентора и величины нагрузки [5, 6].
В металловедении широко известен так называемый масштабный фактор, заключающийся в том, что результаты испытаний, проведенные на специально изготовленных образцах, отличаются от испытаний на реальных изделиях [7]. При определении микро- и нанотвердости также проявляется масштабный фактор [8]. Кроме того, при всех видах механических испытаний малых объемов материалов (в том числе, микротвердости тонких плоских изделий и покрытий) проявляется размерный эффект, именуемый в литературе масштабный эффект или фактор [10, 13] (Indentation Size Effect – ISE), т.е. свойства металлов и сплавов могут существенно отличаться от макроскопических свойств материала, обычно приводимых в инженерных справочниках [9].
Явление размерного эффекта при испытаниях твердости статическими методами исследовано достаточно подробно. Среди возможных причин размерного эффекта выделяют следующие: влияние внешних вибраций; наклеп образца при полировке и индентировании; увеличение относительной погрешности измерения размеров отпечатка с уменьшением нагрузки; влияние включений и границ; большая доля упругого восстановления для относительно маленьких отпечатков и прочее [10, 11]. Одним из ключевых факторов, определяющих размерный эффект, в работе [12] признают
образование так называемых накатов типа «pile-up», они представляю собой валики металла, образованные на периферии отпечатка индентора, в процессе локального пластического деформирования поверхностных слоев. Учитывая относительно малые размеры отпечатков индентора и ограничения оптических систем, используемых для определения их геометрических параметров, наблюдается непреднамеренное (обусловленное инструментальными ограничениями) уменьшение размеров диагоналей отпечатков, что, как следствие, приводит к увеличению показаний микротвердости. Для определения погрешности при замерах геометрических параметров отпечатков индентора в настоящей работе предложено использовать несколько типов оптических микроскопов с разными схемами построения увеличенных изображений.
Исследования размерного эффекта при определении микротвердости материалов методом царапания весьма ограничены [9, 13], хотя скретч-тестирование традиционно используется для определения микротвердости тонких покрытий [3], а также поверхности металлических сплавов. Так как в основе большинства исследований методом скретч-тестирования происходит постепенное увеличение нагрузки в процессе царапания, то изучение размерного эффекта для данного метода является безусловно актуальным.
Цель работы: оценить влияние размерного эффекта при измерениях геометрических размеров отпечатков индентора на разных микроскопах на значения параметров динамической и статической микротвердости, определяемой методом скретч-тестирования и Виккерса.
Материалы и методы
В работе изучали проявление размерного эффекта при определении микротвердости в процессе микроиндентирования металлических и полимерных материалов на установке SMT-5000, позволяющей индентировать материалы с непрерывно фиксирующейся постоянной или переменной (линейно-увеличивающейся) нагрузкой. Принципиальная схема установки представлена на рис. 1.
Высокоточный модуль микроиндентирования установки SMT-5000 позволяет установить влияние на микротвердость тонких покрытий и поверхностных слоев материалов технологии их получения, оценить анизотропию свойств покрытия, равномерность структуры по площади образца.
Исследовали влияние размерного эффекта на HBS на холоднодеформированной ленте толщиной 250 мкм (ГОСТ 1173-2006) из меди марки М1 (ГОСТ 859-2014). В качестве эталонного монолитного материала при скретч-тестировании использовали поликарбонат.
Скретч-тестирование проводили c использованием конического индентора Роквелла с углом при вершине 120 ° и радиусом закругления 200 мкм. Путь перемещения индентора (длина царапины) вдоль поверхности образца 1 мм, скорость перемещения индентора 10 мм/с, приложенная нагрузка Fz варьировалась от 1 до 2 Н с шагом 0,25.
Каждый образец при заданной величине нагружения царапали пять раз при идентичных параметрах для обеспечения воспроизводимости результатов (в каждой области царапины проводили на расстоянии 0,25 мм с возрастающей нагрузкой). Царапание проводили с пред- и постсканированием области исследования поверхности образцов. В процессе предсканирования индентор сканирует поверхность с минимальной нагрузкой (» 0,1 Н); в дальнейшем это позволяет определять истинную глубину внедрения индентора. При постсканировании также профиль поверхности сканируется с минимальной нагрузкой, что в свою очередь, позволяет оценить остаточную глубину царапины.
Во время испытания регистрировали истинную глубину внедрения индентора PD (penetration depth – разница в глубине между глубиной проникновения индентора в материал во время скретч-теста и профилем поверхности, измеренном при предсканировании) и глубину после снятия нагрузки RD (residual depth – остаточная глубина царапины) (рис. 2).
Ширину (w) полученных царапин (усредненное по 10-ти измерениям расстояние между вершинами навалов, ограничивающих царапину с обеих сторон, первоначально измеряли с помощью цифрового оптического микроскопа (при увеличении, ×20) и рассчитывали микротвердость при скретч-тестировании HBS по формуле [14]
где Р – приложенная нагрузка, Н; w – ширина царапины, м.
Определение микротвердости по методу Виккерса проводили на приборе
KB 30S при нагрузке 1 Н в соответствии с ГОСТ 2999-75.
Пробоподготовка исследуемых образцов медной холоднодеформированной ленты в виде шлифования, полирования и травления не проводилась.
Дополнительные замеры геометрических параметров (w при скретч-тестировании и d при определении микротвердости методом Виккерса) проводили на двух оптических микроскопах Leica DVM6А и Leica DM IRM при разных увеличениях. На инвертированном металлографическом микроскопе Leica DM IRM для определения размеров использовали специализированное ПО SIAMS 800. При этом изображение царапин при увеличении ×200 получали и анализировали на инвертированном микроскопе Leica DM IRM, а увеличение ×750 на прямом микроскопе Leica DVM6А.
Для выявления статистически значимых различий параметров скретч-тестирования применяли статистический метод обработки полученных результатов, в ходе которого были определены коэффициенты вариации (CV) по формуле [15]
где s – стандартное отклонение; m – среднее значение. Чем выше значение коэффициента вариации, тем больше разброс данных измерения микротвердости относительно среднего ее значения, что является признаком большей степени неопределённости в данных измерения твердости.
Результаты и их обсуждение
Пример типичной фотографии царапины, а также диаграммы параметров скрэтч-тестирования с результатами определения величин истинной PD и остаточной RD глубины внедрения индентора, полученные на установке SMT-5000, при увеличении ×20 представлен на рис. 3.
При оценке микротвердости, в особенности микротвердости тонких покрытий или поверхностных слоев, это обеспечивает точный контроль глубины внедрения индентора за счет автоматически фиксируемых значений PD и RD, что позволяет исключить влияние подложки или более глубоко расположенных слоев материала на измеряемые значения микротвердости HBS, а также при необходимости позволяет измерять микротвердость на заданной глубине.
Обобщенные зависимости микротвердости HBS от приложенной на индентор нагрузки FZ представлены на рис. 4. Блоки и точки на графике – результат обработки 50 индивидуальных измерений, штриховые линии соединяют медианы значений микротвердости при соответствующей нагрузке.
Полученные результаты подтверждают отсутствие размерного эффекта у поликарбоната: значения микротвердости не зависят от величины нагрузки на индентор, т.е. применяемые в работе методика эксперимента и обработка первичных данных приводят к корректным результатам; это дает основание считать последующие измерения микротвердости, в частности, меди, адекватными.
Для медной ленты ожидаемо наблюдается прямой размерный эффект (рис. 4). Так, с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что очевидно связано с уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор. Таким образом, значения микротвердости HBS, рассчитанные в диапазоне нагрузок от 1 до 2 Н, для меди и других размерно-зависимых материалов несопоставимы. В этом случае для сравнительной оценки микротвердости необходимо подбирать постоянную нагрузку на индентор таким образом, чтобы образующиеся царапины имели одинаковую ширину. Для выбора подходящей нагрузки целесообразно проводить скретч-тестирование с линейно возрастающей нагрузкой (рис. 5).
Результаты измерений микротвердости медной ленты при нормальной нагрузке на индентор Fz = 2 Н по методу Виккерса НV0,2 и при скретч-тестировании HBS (с оценкой ширины царапин на разных увеличениях) приведены на рис. 6. Значения коэффициентов вариации, а также функции плотности вероятности показывают, что скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний.
Метод Виккерса, как известно, позволяет производить оценку микротвердости отдельных структурных составляющих сплавов. Измерения по заранее определенной сетке позволяют автоматизировать процесс на твердомере KB 30S и сократить время испытаний. Параметры сетки определяются с учетом минимального расстоянии между отпечатками для соответствующей нагрузки, которое регламентируется ГОСТ 2999-75, что накладывает определенные ограничения в условиях, когда измерения необходимо выполнить на небольших площадках.
Тем не менее следует отметить, что испытания в автоматическом режиме весьма удобны не только из-за высокой производительности. Поставленные таким образом измерения обеспечивают репрезентативность выборочных данных, что снижает субъективность оценки микротвердости по площади и дает статистически достоверные результаты.
При скретч-тестировании царапины заданной длины измеряют как минимум в 10 местах (рис. 7), не обращая внимания на локальные неоднородности структуры. В этой связи наблюдается повышение коэффициента вариации независимо от увеличения изображения при измерении ширины царапин, что очевидно связано с увеличением дисперсии на каждой из площадок, где проводились измерения. Указанная особенность проведения и обработки результатов скретч-тестирования является несомненным преимуществом метода. В частности, для материалов с анизотропным рельефом поверхности, например, для гальванически осажденных покрытий, у которых кристаллы ориентированы своими осями определенным образом относительно подложки, микротвердость царапанием будет отражать разницу вдоль и поперек направления ориентации кристаллов.
Таким образом, выбор метода измерения микротвердости должен быть обоснован с учетом целей исследования, размеров и конфигурации образцов, нагрузки и структуры материала.
Заключение
- Метод скретч-тестировании при оценке микротвердости тонких покрытий или поверхностных слоев материалов, обеспечивает более точный контроль глубины внедрения индентора за счет автоматически фиксируемых значений PD и RD. Это позволяет исключить влияние подложки или более глубоко расположенных слоев материала на определяемые значения микротвердости HBS, а также при необходимости позволяет измерять микротвердость на заданной глубине.
- Для медной ленты при скрэтч-тестировании наблюдается прямой размерный эффект. В частности, в ходе исследований было определено, что с увеличением нагрузки средняя микротвердость HBS меди монотонно уменьшается в среднем на 12,1 ГПа на каждые 0,1 Н, что связано с уменьшением размера зоны деформирования при уменьшении нагрузки на индентор.
- Анализ коэффициентов вариации, а также функции плотности вероятности определенных для методов скрэтч-тестирования и Виккерса показывают, что скретч-тестирование отличается значительно более высокой чувствительностью к неоднородности значений твердости и структуры материала при той же нагрузке и площади образца для проведения испытаний, чем метод Виккерса.
- Метод скретч-тестирования в сравнении с классическим методом определения микротвердости Виккерса обладает существенным преимуществом особенно для материалов с анизотропным рельефом поверхности, например, для покрытий, у которых кристаллы ориентированы своими осями определенным образом относительно подложки. При этом микротвердость царапанием будет отражать разницу вдоль и поперек направления ориентации кристаллов.
1. Oreshko E.I., Utkin V.S., Yerasov V.S., Lyakhov A.A. Methods of measurement of hardness of materials // Proceedings of VIAM. 2020, no. 1 (85), pp. 101−117. DOIhttps://doi.org/10.18577/2307-6046-2020-0-1-101-117.
2. Dik I.I. Methods for determining the hardness of metals and alloys // Proceedings of the VI-th All-Russian Scientific and Practical Conference. Kinel, 2023, pp. 94−97.
3. Kiryukhantsev-Korneev F.V. Specificity of measurements of the hardness of thin functional coatings using sclerometry, micro- and nanoindentation methods // Physical chemistry of the surface and protection of materials, 2018, vol. 54, no. 5, pp. 514–520. DOI 10.1134/ S0044185618050121.
4. Shaikhetdinov R.S., Davydov A.V., Shaikhetdinova R.S., Bronskaya V.V. Improving methods for determining hardness // Actual problems of society, economics and law in the context of global challenges: Proceedings of the XXII-th International Scientific and Practical Conference. Saint Petersburg. 2023, pp. 272−275.
5. Moshenok V.I., Batygin Yu.V. The dimensional effect in determining the hardness of materials // Bulletin of the Kharkiv National Automobile and Road University. 2010, no. 48, pp. 194−199. EDN MVOVWJ
6. Belov V.K., Gubarev E.V., Krivko O.V., Papshev A.V. Goffman N.G. Samorodova E.G. Determination of adhesive characteristics of coatings using a modern scratch test. Part 1. Possibilities of using a modern scratch test to determine the adhesive properties of coatings // Ferrous Metallurgy. Bulletin of scientific, technical and economic information. 2020, vol. 76, no. 2, pp. 143−153. DOI:https://doi.org/10.32339/0135-5910-2020-2-143-152.
7. Kondratiev S.Yu., Ermakov B.S., Shvetsov O.V., Gelfgat M.Ya. The effect of the scale factor on fatigue characteristics and failure mechanisms of drill pipes from aluminum alloy D16T and steel G-105 // Metal science and heat treatment of metals. 2025, no. 2, pp. 64−70. DOI:https://doi.org/10.30906/mitom.2025.2.64-70.
8. Matyushin V.M., Marchenkov A.Yu., Abusaif N., Stasenko N.A. Determination and comparison of microhardness of harden coatings. 2018, no. 11, pp. 30−32. DOI:https://doi.org/10.31044/1684-2499-2018-11-30-32.
9. Golovin Yu.I., Tyurin A.I., Aslanyan E.G., Pirozhkova T.S., Vasyukov V.M. The physical and mechanical properties and local deformation micromechanisms in materials with different dependence of hardness on the depth of print // Physics of the Solid State. 2017, vol. 59, pp. 1778−1786.
10. Matyunin V.M. Scale factor in determining the hardness of metal materials// Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2010, no. 8, pp. 43−47.
11. Udalov A.V. Indentation size effect and hardness of materials // E3S Web of Conferences; ITSE-2023. October 2023. 431:06025. DOIhttps://doi.org/10.1051/e3sconf/202343106025
12. Fedosov S.A. Determination of mechanical properties of materials by microindentation: Modern foreign methods, Moscow: Faculty of Physics, Moscow State University, 2004. 100 p.
13. Marchenkov A.Y. Large-scale effect during scratching tests of materials with different deformable volumes // Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2017, vol. 83, no. 9, pp. 66−69.
14. ASM Handbook: V. 18. Friction, lubrication, and wear technology // ASM International. Handbook Committee, 1990. 1879 p. ISBN 0-87170-380-7.
15. International Encyclopedia of Statistical Science / Ed.: Miodrag Lovric. Berlin Heidelberg: Springer-Verlag. 2025. 2917 p.
