Введение Карбид кремния черный находит широкое применение в промышленности для изготовления шлифовальных порошков и микропорошков, абразивных инструментов различных форм и размеров [1, 2], термостойкой высокопрочной керамики, огнеупорных материалов[3 – 5]. Необходимые размеры зёрен карбида кремния получают в результате различных методов дробления и рассева, что оказывает существенное влияние на эксплуатационные показатели изделий из карбида кремния [1 – 6]. Единственным производителем карбида кремния в России и самым крупным в Европе является ОАО «Волжский абразивный завод». Значительная доля карбида кремния используется для изготовления абразивного инструмента и огнеупорных изделий [7]. В результате дробления получают шлифовальные порошки различных размеров от 3000 до 45 мкм и микропорошки. Форма зёрен изменяется от изометричных до пластинчатых и игольчатых. Для огнеупорных изделий предпочтительной формой является изометричная. Для изготовления абразивных инструментов используют шлифовальные порошки различных размеров и формы. Одним из наиболее распространенных методов дробления карбида кремния на ОАО «Волжский абразивный завод» является пресс-валковый [8 – 10]. Контроль размеров зёрен во фракциях осуществляют методом рассева на контрольных ситах в соответствии с ГОСТ Р 52381-2005 (ISO 8486-1:1996, ISO 6344-2:1998, ISO 9138:1993, ISO 9284:1992). Статистические параметры геометрических размеров зерен фракций определяются размерами ячеек верхнего сита, через которые зёрна проходят, и размерами ячеек нижнего сита, на котором зерна оседают. Отклонения ширины ячеек сит номинального значения определены допусками. Например, для номинального значения проходного сита W = 710 мкм допустимые отклонения среднего размера W ± Y изменяются в интервале 685…735 мкм, промежуточный размер ячеек достигает W + Z = 779 мкм, максимальный размер одной ячейки не более W + X = 822 мкм. В диапазон размеров от W + Z до W + X должно попадать не более 6 % ячеек. Различие между минимальным и максимальным размерами ячеек сита достигает 20 % и определяет разброс ширины и длины зёрен во фракции [5, 11, 12]. В данной работе для описания взаимосвязи размеров зерен с размером ячеек сит приняты два геометрических параметра: длина и ширина. Каждый из параметров представлен десятью статистическими параметрами, характеризующих изменчивость, однородность, колеблемость и асимметричность. Цель работы: исследование корреляционных и регрессионных связей статистических параметров длины и ширины зёрен шлифовальных порошков из карбида кремния черного, полученных пресс-валковым методом измельчения, с размерами ячеек контрольных сит; оценка степени изменчивости, однородности, колеблемости, асимметричности геометрических параметров. Методика исследований В качестве абразивного материала использовали карбид кремния черный марки 54С производства ОАО «Волжский абразивный завод». В соответствии с действующим технологическим процессом исходный кусок карбида кремния поступает из электроплавильного цеха в дробильно-рассевальный, где проходит этап среднего дробления в конусной дробилке КСД-1200 и стержневой мельнице 4СМ-2. Пресс-валкое измельчение выполняли на измельчителе мод. ПВИ 800/150. Для рассева зёрен на фракции использовали ситовой анализатор Ro-Tap и комплекты контрольных лабораторных сит из металлической проволочной сетки, ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90). Номинальный размер ячеек верхнего и нижнего сит при рассеве на фракции изменяетсяот 2360 мкм до 425 мкм. В качестве условного размера, характеризующего фракцию, принимали среднее арифметическое номинальных размеров ячеек верхнего Wui и нижнего Wl(i+1) сит соответствующей фракции: Wmi = (Wi + Wi+1)/2, где i – условный номер фракции(табл. 1).   Длину и ширину зёрен определяли на оптическом стереоскопическом микроскопе Альтами СМ0870-Т. Обработку изображений зерен и вычисление геометрических размеров зерен осуществляли с использованием программного обеспечения [13]. В каждой фракции измеряли 800 зёрен. Длину зерен определяли, как наибольшее расстояние между двумя наиболее удаленными точками проекции периметра зерен на горизонтальную плоскость. Ширина зерен соответствует наибольшему размеру объекта в плоскости, перпендикулярной к длине (ISO 9276-6-2008, ГОСТ 9206-80, изм. № 3). Статистические параметры представлены тремя группами показателей: меры центральной тенденции (среднее m, медиана me, мода mo); меры рассеяния абсолютные (размах r, среднее линейное отклонение d, стандартное отклонение s); меры рассеяния относительные (коэффициенты вариации sm, осцилляции rm, асимметрии a, эксцесса e). Функциональные зависимости определяли на основе корреляционного анализа между статистическими параметрами и номинальным средним размером ячеек верхнего и нижнего сит фракций Wm.   Результаты исследования На рис. 1 представлены графические зависимости восьми статистических параметров длины l и ширины b зёрен фракций от Wm: средние m, медианы me, моды mo, предельные максимальные rmax и минимальные rmin размеры, вариационные размахи r, стандартные s и линейные d отклонения. Регрессионные связи между статистическими параметрами и средним номинальным размером ячеек верхнего проходного и нижнего непроходного сит Wm аппроксимировали прямой пропорциональной зависимостью. Степень соответствия теоретических моделей экспериментальным данным оценивали коэффициентом достоверности аппроксимации Пирсона R2. Качественная оценка силы связи между параметрами определена по шкале Четдока в соответствии с фактическим значением R2 : R2 < 0,3 – слабая;0,3 ≤ R2 < 0,5 – умеренная; 0,5 ≤ R2 < 0,7 – заметная; 0,7 ≤ R2 < 0,9 – высокая; 0,9 ≤ R2 < 99 – весьма высокая, R2 = 1 соответствует идеальной положительной линейной связи. Коэффициенты достоверности аппроксимации R2 средних lm, bm (рис. 1, а, б) и медиан lme, bme (рис. 2, а, б) с погрешностью до тысячных долей процента равны единице, что свидетельствует об идеальном соответствии выбранных регрессионных зависимостей. Коэффициенты R2, близкие к единице, получены при аппроксимации прямыми пропорциональными зависимостями регрессионных связей между стандартными отклонениям s (рис. 3, а, б) и средними линейными отклонениями d (рис. 4, a, б) длины и ширины зерен. Значения R2 в интервале до 0,90 получены в формулах максимальных lmax, bmax и минимальных lmin, bmin значений признаков (5), (6). Снижение R2 до значений, соответственно, 0,83 и 0,77 наблюдается в формулах размаха lr и моды lmo длины зёрен (рис. 7, а). В аналогичных формулах размаха br и моды bmo ширины зерен (рис. 7, б) R2 = 0,98, что, в 1,2 – 1,3 раза больше соответствующих коэффициентов достоверности аппроксимации параметров длины.  lmi = 1,67·Wmi, R² = 1,00 (а), bmi = 1,22·Wmi, R² = 1,00 (б);                             (1)lmei = 1,61·Wmi, R² = 1,00 (а); bmei = 1,21·Wmi, R² = 1,00 (б);                           (2)lsi = 0,311·Wmi, R² = 0,99 (а); bsi = 0,139·Wmi, R² = 0,96 (б);                           (3)ldi = 0,236·Wmi, R² = 0,99 (а); bdi = 0,110·Wmi, R² = 0,96 (б);                          (4)lmaxi = 3,151·Wmi, R² = 0,91 (а); bmaxi = 1,75·Wmi, R² = 0,98 (б);                      (5)lmini = 1,00·Wmi, R² = 0,95 (а); bmini= 0,67·Wmi, R² = 0,92 (б);                          (6)lri = 2,15·Wmi, R² = 0,83 (а); bri = 1,07·Wmi, R² = 0,97 (б);                               (7)lmoi = 1,46·Wmi, R² = 0,77 (а); bmoi = 1,16·Wmi, R² = 0,97 (б).                          (8) В соответствии со значениями R2 статистические параметры длины зерен по силе связи со средним номинальным размером ячеек контрольных сит фракций Wm классифицированы на следующие группы: идеальная связь (R2 ~ 1,00) – функциональные зависимости средних lm и медиан lme; весьма высокая сила связи установлена для группы параметров ls, ld, lmax, lmin; высокая – для параметров lr и lmo. Результаты корреляционных связей статистических параметров ширины зёрен с Wm: идеальная связь – средних bm и медиан bme; весьма высокая сила связи – для всех остальных параметров bs, bd, bmax, bmin, lr и lmo. Процентное соотношение качественных показателей силы связи статистических параметров длины зёрен: идеальная и весьма высокая – 75 % (lm, lme, ls, ld, lmax, lmin); высокая – 25 % (lr, lmo). Коэффициенты достоверности аппроксимации статистических параметров ширины зерен прямой пропорциональной зависимостью от Wm, по сравнению со статистическими параметрами длины зёрен, болеезначимые: идеальная и весьма высокая сила связи – 100 % (bm, bme, bmax, bmo, br, bs, bd, bmin). Коэффициенты пропорциональности в зависимостях (1) – (8), определяющих взаимосвязь между номинальным средним размером ячеек верхнего и нижнего контрольных сит фракций Wm и статистическими параметрами длины Kl, представлены в табл. 5 в порядке их уменьшения.  Близкая закономерность изменения коэффициентов пропорциональности наблюдается для статистических параметров ширины зёрен Kb. Закономерности изменения коэффициентов пропорциональности в соответствии с принятым законом находятся в полном соответствии с изменениями соответствующих статистических параметров. Сравнительный анализ коэффициентов пропорциональности статистических параметров зёрен сделан относительно коэффициентов пропорциональности средних, соответственно, Klm и Kbm. Из табл. 5 следует, что коэффициент пропорциональности Klm между Wmi и средней длиной зёрен lmi, где i – номер фракции, в 1,89 меньше коэффициента пропорциональности Klmax. Соответственно, теоретическая средняя длина зёрен фракций lmi во столько же раз меньше теоретической максимальной длины зёрен во фракциях lmaxi. Коэффициент пропорциональности Klm в 1,29 раз меньше Klr, в1,7 раза больше Klmin, на 14 % больше Klmo, более, чем в 5 раз превосходит коэффициент пропорциональности стандартного отклонения Kls и в 7 раз больше коэффициента пропорциональности среднего линейного отклонения Kld. Закономерности изменения коэффициентов пропорциональности статистических параметров ширины зёрен Kb в большей части регрессионных связей согласуются с коэффициентами пропорциональности статистических параметров длины Kl. По сравнению с коэффициентом пропорциональности средних Kbm коэффициент максимальных значений Kbmax возрастает в 1,43 раза. Коэффициент пропорциональности медианы Kbme практически не отличается от Kbm и снижается у коэффициента пропорциональности моды Kbmo на 5 %. Коэффициент минимальных значений ширины зёрен Kbmin по сравнению с Kbm снижаетсяв 1,8 раза. Коэффициент пропорциональности стандартного отклонения снижается по сравнению с Kbm в 8,8 раза.Теоретические средние, медианы и моды длины и ширины зёрен фракций равны произведению соответствующего коэффициента пропорциональности на Wmi (1), (2), (8)                 lmi= Klm·Wmi, lmei = Klme·Wmi, lmoi = Klmо·Wmi;                                        ( 9) bmi = Kbm·Wmi, bmei = Kbme·Wmi, bmoi = Kbmо·Wmi,                                (10)  где i – номер фракции; Klm, Klme, Klmо и Kbm, Kbme, Kbmо – коэффициенты пропорциональности, зависимостей (1, 2, 8). После подстановки соответствующих коэффициентов пропорциональности и преобразования формулы (9, 10) в пропорции, получаем:  lmi : lmei : lmoi = Klm : Klme : Klmo = 1,0 : 0,96 : 0,87;                              (11) bmi : bmei : bmoi = Kbm : Kbme : Kbmo = 1,0 : 0,99 : 0,95.                         (12)  В общем случае для геометрических параметров длины и ширины зёрен наблюдается смещение коэффициентов пропорциональности медианы (Klme, Kbme) и моды (Klmo, Kbmo) относительно соответствующих коэффициентов среднего (Klm, Kbm) в меньшую сторону (влево):  m > me > mo.                        (13)  Максимальное смещение моды от среднего ширины зёрен не превышает 5 %, смещение медианы относительно среднего можно считать незначимым. Смещение медианы и моды длины зёрен относительно среднего значения более значительны, соответственно, на 13 % и 4 %. Из этого следует, что распределение ширины зёрен в большей степени подчиняется нормальному закону распределения по сравнению с длиной. В общем случае соотношение между данными параметрами можно выразить неравенством (13), что характерно для отрицательно-асимметричного распределения [14]. Для оценки масштаба вариации использовали относительные показатели, определяющие изменчивость значений признака в относительном выражении по сравнению со средним: коэффициент вариации vs и коэффициент осцилляции vr.Коэффициент вариации vs = s / m ×100 %, где s и m, соответственно, стандартное отклонение и среднее арифметическое выборки зёрен фракции. Абсолютная величина коэффициента вариации характеризует степень изменчивости выборки геометрических параметров зёрен фракции по отношению к среднему арифметическому. Качественная оценка степени изменчивости определена следующими интервалами коэффициента вариации: vs ≤ 10 % – незначительная; 20 % ≥ vs > 10 % – средняя; 33 % ≥ vs > 20 % – значительная; vs > 33 % – информация неоднородна. В отличие от стандартного отклонения, vs позволяет сравнивать изменчивость наборов данных с разными единицами измерения или различными средними значениями [14].Коэффициенты вариации длины и ширины зёрен фракций лежат в диапазоне 11…20 %, что соответствует средней степени изменчивости: коэффициенты вариации длины lvci изменяются в интервале 17…20 %, ширины bvci – в интервале 11…13 %. Рассмотрена возможность аппроксимации коэффициентов вариации lvci и bvci, как и ранее рассмотренных статистических параметров, функциональными зависимостями (рис. 2, а): lvc = - 0,000478Wm + 19,3, R² = 0,08;   (14) bvc = - 0,000782Wm + 12,7, R² = 0,29.   (15) Регрессионную связь аппроксимировали так же экспотенциальными, логарифмическими и степенными зависимости. По классификации Четдока сила связи между коэффициентами вариации и Wm относится к категории «слабая».  В связи с низким значением R², коэффициенты вариации длины и ширины зерен, объединены в две группы. В каждой из групп рассчитаны средние значения длины lvcm и ширины bvcm зерен, стандартные отклонения и доверительные интервалы для уровня значимости α = 0,05: lvcm = (18,8 ± 0,7) %, bvcm = (11,8 ± 0,6) %. С учетом доверительных интервалов bvcm расположен в первой половине интервала средней категории изменчивости, lvcm завершает вторую половину интервала степени изменчивости параметров. Параметр bvcmв 1,6 раза меньше bvcm той же выборки зёрен, что свидетельствует о большей степени изменчивости выборки длины зёрен фракций по сравнению с шириной. Коэффициент осцилляции определяется отношением размаха r к среднему m и отражает относительную колеблемость крайних значений признака вокруг общей средней.Учитывая возможные выбросы крайних значений, достоверность коэффициента осцилляции существенно зависит от объема выборки. Чем больше объем выборки, тем выше достоверность коэффициента вариабельности. Для обеспечения надежности данного показателя необходимо несколько тысяч наблюдений в ряду [14]. Графические зависимости средних коэффициентов осцилляции длины и ширины зёрен от Wm приведены на рис. 2, б. Коэффициент осцилляции длины зёрен изменяется от 5,9 до 9,1, ширины зёрен от 6,2 до 8,8. Вариационный размах коэффициентов осцилляции длины зёрен – 3,2, ширины – 2,6. Регрессионные связи коэффициентов осцилляции длины lvr и ширины bvr зёрен Wm аппроксимированы линейными зависимостями: lvr = - 0,000962·Wm + 8,51, R² = 0,25;     (16) bvr = 0,000738·Wm + 6,51, R² = 0,42.      (17) По шкале Четдока сила прямой пропорциональной связи коэффициентов осцилляции длины зёрен с параметром Wm относится к категории «слабая», коэффициентов осцилляции ширины зёрен – к категории «умеренная». Моделирование регрессионных связей между коэффициентами осцилляции и Wm набором стандартных формул в программе Exsel не обеспечивает значимого повышения R2. В связи с этим, как и в примере с коэффициентом вариации, все значения коэффициентов осцилляции объединены в две группы: длина зёрен, ширина зёрен. Рассчитаны средние значения lvr, bvr и доверительные интервалы для уровня значимости α = 0,05: lvr = 7,4 ± 0,8 %; bvr = 7,4 ± 0,5 %. Из этого следует, что средние значения коэффициентов осцилляции длины и ширины зёрен 10-ти фракций значимого различия не имеют.  Коэффициент асимметрии характеризует скошенность распределения по отношению к математическому ожиданию. Асимметрия положительна, если «длинная часть» кривой распределения расположена справа от математического ожидания. Эксцесс определяет меру остроты пика распределения случайной величины, характеризующую степень концентрации вариант вокруг среднего значения и крутизну угла наклона кривой распределения признака. Для нормального распределения эксцесс равен нулю. Положительный эксцесс означает, что выбросы в данных интенсивнее, чем для нормального распределения. В результате крутизна пика распределения уменьшается. Графическая интерпретация взаимосвязи коэффициентов асимметрии и эксцесса длины и ширины зёрен фракций от параметра Wm приведена на рис. 3 и аппроксимирована линейными зависимостями (18 – 21): la = - 0,000344·Wm + 1,78, R² = 0,43;      (18) ba = 0,0000713·Wm + 0,480, R² = 0,11;   (19) le = -0,00206·Wm + 5,74, R² = 0,40;        (20) be = -0,000123·Wm + 0,477, R² = 0,04;    (21) Значения R² функциональных зависимостей коэффициентов асимметрии и эксцесса от длины зёрен не превышают 0,43 (18, 19), ширины – не более 0,11 (20, 21), что свидетельствует, соответственно, об умеренной и слабой силам связи. По этой причине, как и для статистических параметров коэффициентов вариации и осцилляции, все значения объединены в две группы: коэффициенты асимметрии и эксцесса. Для выборок статистических параметров асимметрии и эксцесса рассчитаны средние, стандартные отклонения и доверительные интервалы для уровня значимости α = 0,05:    lam = 1,41 ± 0,20, Sla2 =0,28 (а); bam = 0,13 ± 0,09, Sba2 = 0,13 (б)                       (22) lem = 3,41 ± 1,34, Sle2 =1,87 (а); bem = 0,62 ± 0,24, Sbe2 = 0,34 (б)                       (23)    Средние коэффициентов асимметрии длины lam и ширины bam зёрен положительные, что указывает на правостороннюю асимметрию распределения.  Коэффициент асимметрии длины зерен почти в 11 раз больше коэффициента асимметрии ширины, значение bam, с учетом доверительного интервала, приближается к нулю. Из этого следует, что правосторонняя скошенность распределения длины значительна по сравнению с распределением ширины, скошенность распределений ширины минимальна и близка к нормальному закону распределения.  Коэффициенты эксцесса относятся к группе показателей, которые характеризуют симметрию распределения данных около своего центра, определяют остроконечность или сглаженность распределений длины и ширины зерен по сравнению с нормальным законом. Средний коэффициент эксцесса длины зёрен в 3,5 раза больше среднего коэффициента эксцесса ширины зёрен. Распределения длины зёрен во фракциях будут иметь более острую вершину, что обусловлено большим количеством средних значений и снижением объёма выборки в «хвостах» распределения. Выводы 1. Достоверность аппроксимациипрямой пропорциональной зависимостьюстатистических параметров длины и ширины зёрен в зависимости от номинального среднего размера ячеек верхнего и нижнего сит фракцийWm в соответствии со значениямикоэффициента достоверности аппроксимации R2 делится на следующие категории: высокая (R2 > 0,95) – средние (lm, bm), медианы (lme, bme), моды (bmo), стандартные (ls, bs) и средние линейные (ld, bd) отклонения, максимальные значения (bmax), размахи (br); удовлетворительная (0,95 ≥ R2 > 0,8): максимальные (lmax),минимальные (lmin, bmin) значения; слабая(0,8 ≥ R2 > 0,6): размахи (lr) и моды (lmo). В целом, достоверность аппроксимации статистических параметров ширины зёрен, по сравнению с длиной, более высокая.  2. Коэффициенты достоверности аппроксимации R2 средних lm, bm и медиан lme, bme с погрешностью до тысячных долей процента равны единице, что свидетельствует об идеальном соответствии выбранных регрессионных зависимостей. Коэффициенты R2, близкие к единице, получены при аппроксимации прямыми пропорциональными зависимостями регрессионных связей между стандартными s и средними линейными d отклонениями длины и ширины зерен. Значения R2 в интервале не менее 0,90 получены в формулах максимальных lmax, bmax и минимальных lmin, bmin значений признаков. Снижение R2 до значений, соответственно, 0,83 и 0,77 наблюдается в формулах размаха lr и моды lmo длины зёрен. В аналогичных формулах размаха br и моды bmo ширины зерен R2 = 0,98, что, в 1,2 и 1,3 раза больше соответствующих коэффициентов достоверности аппроксимации параметров длины. 3. Из соотношения коэффициентов пропорциональности длины Klm : Klme : Klmo = 1,0 : 0,96 : 0,87 и ширины зерен Kbm : Kbme :Kbmo = 1,0 : 0,99 : 0,95 следует, что в большей степени нормальному закону распределения соответствует ширина зёрен. В общем случае соотношение между данными параметрами можно выразить неравенством mo < me < m, что характерно для отрицательно-асимметричного распределения. 4. Среднее значение коэффициента вариации длины зёрен фракций lvcm = 18,8 ± 0,7 % в 1,6 раза больше среднего значения коэффициента вариации ширины bvcm = 11,8 ± 0,6 %, что свидетельствует о более высокой вероятности распределения коэффициента вариации ширины зёрен по нормальному закону. 5. Средние значения коэффициентовосцилляции длины и ширины зёренlrsm = brsm = 7,4 %, что позволяют считать относительную колеблемость крайних значений признака вокруг средней арифметической одинаковой. С учетом доверительных интервалов стандартное отклонение коэффициента осциляции длины зёрен Sl = 0,98 % почти в1,5 раза превосходит аналогичный показатель ширины Sb = 0,66 % и свидетельствует о большем разбросе значений коэффициентов осцилляции длины зёрен, по сравнению с шириной.6. Средние значения коэффициентов асимметрии длины lasm и ширины basm положительные числа: lasm = 1,41, ширины basm = 0,13. Значение basm приближается к нулю, что свидетельствует о симметричном распределении коэффициента асимметрии ширины. Коэффициент асимметрии длины зерен почти в 11 раз больше среднего коэффициента асимметрии ширины и свидетельствует о скошенности распределения значений длины вправо относительно среднего значения.7. Среднее значение коэффициента эксцесса длины зерен в 3,5 раза больше коэффициента эксцесса ширины и свидетельствует о более острой вершине распределения размеров длины зерен по сравнению с шириной.